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火焰原子吸收测定钙离子测定步骤

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火焰原子吸收测定钙离子步骤

一、标液配制

钙标准储备液:质量浓度为1000mg/L。称取2.5226 g于105—110℃干燥至质量恒定的碳酸钙(纯度99.5%),加水20mI,滴加1+1盐酸,至完全溶解,再加10mI1+1盐酸煮沸除去C02,冷却后移至1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

分别配制5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/L的钙离子标液。

仪器工作条件:波长422.7nm,灯电流4mA,光谱通带0.5nm,空气流量6.0L/min,乙炔气流量2.0L/min,燃烧器高度7.0nm。

开启仪器,进样测定,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标线。

二、样品前处理

样品用 0.45 µm 有机微孔滤膜过滤,滤液收集到洁净的聚乙烯塑料瓶中,加盖后,贴上标签并编号,立即进行离子组分测定或置于冰箱内低温4℃保存。

滤膜使用前要用去离子水浸泡24h,并用去离子水洗涤数次。过滤器的清洗与采样容器清洗方法相同。

三、共存元素的影响及消除

氯化锶溶液(10%):准确称取6.26g SrCl2·H2O于50mL烧杯中,用少量水溶解后转移到50mI容量瓶中,以水定容。

氯化钾溶液(4.0%):准确称取2.0833g KCl于50mI,烧杯中,用少量水溶解后转移到50mI容量瓶中,以水定容。

铝、钛等元素及磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐等阴离子对钙测定的化学干扰可以通过加入释放剂Sr(Ⅱ)消除。电离干扰可以通过加人KCl溶液消除。Ca使用液及样品溶液定容前加入2.0mL锶溶液和2.0mL KCl溶液。

四、样品测定

实验过程中,每隔5min取样一次,每次取样5ml,前处理后进样测定。

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